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在加工鋼材時(shí)，基體中的非金屬夾雜物破壞了基體的連續(xù)性，對(duì)鋼材的使用性能會(huì)造成影響，因此非金屬夾雜物的含量是衡量鋼材質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。現(xiàn)行的GB/T 10561—2005 《鋼中非金屬夾雜物含量的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖顯微檢驗(yàn)法》是等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO4967:1998《鋼中非金屬夾雜物含量的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖顯微檢驗(yàn)法》修訂的，標(biāo)準(zhǔn)適用范圍廣，操作便捷、高效，在生產(chǎn)檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用，對(duì)保證和提高鋼材產(chǎn)品的質(zhì)量起了重要作用。

隨著煉鋼技術(shù)的不斷改進(jìn)，夾雜物的形貌及成分有了很大變化，如復(fù)合夾雜物、稀土夾雜物等，目前的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容已不能滿足生產(chǎn)檢測(cè)需求，另外國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4967已更新到2013版，對(duì)部分內(nèi)容已經(jīng)進(jìn)行了修訂。為了更好地與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌，結(jié)合鋼鐵行業(yè)的實(shí)際情況，依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的項(xiàng)目計(jì)劃對(duì)國(guó)標(biāo)進(jìn)行了修訂。

修訂時(shí)參考了ISO 4967:2013《鋼 非金屬夾雜物含量的測(cè)定 使用標(biāo)準(zhǔn)圖的顯微圖像方法》。在起草過(guò)程中，主要按GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T 1.2—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第2部分：以ISO/IEC 標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則》的要求編寫，并根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，對(duì)ISO4967:2013標(biāo)準(zhǔn)中的部分內(nèi)容進(jìn)行了更正和補(bǔ)充。

標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要內(nèi)容

1.1 標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語(yǔ)

為了讓檢測(cè)人員更好地理解并執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，從夾雜物的形成、分布形態(tài)方面分別定義了非金屬夾雜物、形態(tài)比、直徑3個(gè)術(shù)語(yǔ)。

1.2 原理

1.2.1 C類夾雜物的定義

通常C類夾雜物的形態(tài)與A類夾雜物形態(tài)相似，顏色更接近B類夾雜物，ASTM E45—2018a《鋼中夾雜物含量的測(cè)定—標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》描述C類夾雜物為一個(gè)或多個(gè)表面光滑、沿平行于變形方向嚴(yán)重拉長(zhǎng)的氧化物，突出C類夾雜物表面光滑的特征，2005版國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和ISO 4967中都沒(méi)有相關(guān)說(shuō)明，在修訂時(shí)增加了該項(xiàng)描述，以便于區(qū)分C類和B類夾雜物。另外，原標(biāo)準(zhǔn)中C類夾雜物的形態(tài)比≥3，B類夾雜物的形態(tài)比<3，與ISO4967:1998的界定一致。ISO 4967:2013中規(guī)定C類夾雜物形態(tài)比>3，B類形態(tài)比<3，對(duì)于形態(tài)比等于3的夾雜物，很難界定其類型，新標(biāo)準(zhǔn)仍保留2005版標(biāo)準(zhǔn)的形態(tài)比。

1.2.2 D類和DS類夾雜物的定義

修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)充分考慮到由新工藝、新材料引起的夾雜物形貌的改變，明確了 D類夾雜物形狀為圓形、近似圓形。將直徑大于13μm的單顆粒D類夾雜物歸為 DS類夾雜物，表明了DS類夾雜物是超尺寸的 D類夾雜物。原標(biāo)準(zhǔn)表2中規(guī)定D類夾雜物細(xì)系的最小寬度為3μm，而ISO4967:2013已將D類夾雜物細(xì)系的最小寬度更正為2μm，與ASTM E45—2018a標(biāo)準(zhǔn)一致。修訂時(shí)也將表2中D類夾雜物細(xì)系的最小寬度更正為2μm。

1.2.3 析出相的評(píng)定

原標(biāo)準(zhǔn)將氮化鈦、碳氮化鈦、硼化物、碳化物、其他碳氮化合物或氮化物等稱為沉淀相。大多數(shù)書刊將碳化物、氮化物、硼化物和金屬間化合物，以及傳統(tǒng)上被認(rèn)為是鋼中夾雜物的各種氧化物、硫化物等歸類為析出相，沉淀相通常指沉淀強(qiáng)化相，故標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)將“沉淀相”改為“析出相”。

析出相類化合物多為金屬間化合物，與傳統(tǒng)類非金屬夾雜物屬性不同，對(duì)材料的性能影響也不同。原標(biāo)準(zhǔn)雖然規(guī)定了析出相按形態(tài)可以參照A類、B類、C類、D類、DS類進(jìn)行評(píng)定，但不是所有的鋼種都需要檢測(cè)該類析出相。在實(shí)際生產(chǎn)使用中，有些用戶不了解析出相的產(chǎn)生機(jī)理及析出相對(duì)材料性能的影響,認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)中提到的都應(yīng)該檢測(cè)。為了解決供需雙方的分歧，修訂時(shí)增加了評(píng)定析出相的條件，即在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議中明確對(duì)該類析出相評(píng)定有要求的前提下才檢測(cè)，如果產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)協(xié)議沒(méi)有要求，這類析出相一般不評(píng)定。

1.2.4 計(jì)算公式及關(guān)系圖

原標(biāo)準(zhǔn)中給出的夾雜物級(jí)別最高為3.0級(jí)，大于3.0的要通過(guò)計(jì)算得到其級(jí)別。隨著檢測(cè)設(shè)備的不斷更新，顯微鏡都配備了電腦，目前實(shí)際生產(chǎn)中大多采用測(cè)量夾雜物的長(zhǎng)度來(lái)評(píng)定夾雜物級(jí)別的方法。為方便夾雜物的檢測(cè),將夾雜物級(jí)別增加到5.0級(jí)。

ISO 4967:2013 采用的標(biāo)準(zhǔn)圖譜與ASTM E45—2018a使用的圖譜除了DS類夾雜物外基本一 致。ASTM E45—2018a中最高為5.0級(jí)，0.5~3.0級(jí)的值取整，得到結(jié)果與ISO 4967:2013中的數(shù)值一致(除DS類)，將ASTM E45—2018a中的值用ISO 4967:2013標(biāo)準(zhǔn)給出的計(jì)算公式進(jìn)行驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)除了D類、DS類外，A類、B類、C類夾雜物均存在差異(見(jiàn)表1)，而將ASTM E45—2018a提供的公式計(jì)算出的夾雜物長(zhǎng)度與表1進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，除了A類4.5級(jí)對(duì)應(yīng)的長(zhǎng)度有較大差異外，其余的長(zhǎng)度基本一致。將 A類4.5級(jí)的長(zhǎng)度由1898μm改成1848μm(見(jiàn)表2)，再通過(guò)夾雜物長(zhǎng)度擬合成新的公式(見(jiàn)表3，式中i為級(jí)別，l為長(zhǎng)度，n為顆粒度，d為直徑)，將新擬合的公式計(jì)算得到的長(zhǎng)度取整，得到結(jié)果與ISO 4967:2013的值基本吻合，僅A類、B類和C類5.0級(jí)存在1μm的差(見(jiàn)表4)，新擬合成的計(jì)算公式較原標(biāo)準(zhǔn)公式更精確。

1.3 取樣

1.3.1 取樣方式

原標(biāo)準(zhǔn)對(duì)取樣的方式均沒(méi)有明確要求，為了保證夾雜物形貌不受試樣加工的影響，標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)明確了應(yīng)在冷卻狀態(tài)下用機(jī)械方法切取試樣。若用氣割或熱切割等方法切取，則應(yīng)將金屬熔化區(qū)、塑性變

形區(qū)完全去除，這樣可以最大限度地保證夾雜物的形貌不受加工因素的干擾。

1.3.2 取樣方法

將原標(biāo)準(zhǔn)(資料性附錄)內(nèi)的鋼管取樣圖放到標(biāo)準(zhǔn)正文中，取樣方法分為壁厚不大于25mm和壁厚大于25mm，同時(shí)增加了焊管的取樣規(guī)則，提高了標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。需要注意，修訂標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有對(duì)厚度小于0.71mm的截面進(jìn)行限定，一般不建議評(píng)價(jià)，除非用戶協(xié)議有需求。

1.4 測(cè)定方法

1.4.1 觀察方法

隨著檢測(cè)設(shè)備的更新?lián)Q代，顯微鏡都配備了電腦，可通過(guò)電腦屏幕觀察試樣。

1.4.2 評(píng)定方法

A法是最惡劣視場(chǎng)法，即只要在觀察范圍內(nèi)找到最嚴(yán)重的夾雜物級(jí)別，對(duì)視場(chǎng)選取就沒(méi)有嚴(yán)格要求;B法是將每個(gè)視場(chǎng)與標(biāo)準(zhǔn)圖片對(duì)照來(lái)評(píng)定夾雜物，對(duì)觀察視場(chǎng)有嚴(yán)格要求，即需要一個(gè)視場(chǎng)接一個(gè)視場(chǎng)觀察，但原標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有詳細(xì)說(shuō)明，修訂增加了顯微鏡觀察法的推薦掃描方式(見(jiàn)圖1)，強(qiáng)調(diào)了觀察視場(chǎng)的連續(xù)性。

（1）夾雜物最小起評(píng)尺寸。原標(biāo)準(zhǔn)按夾雜物的寬度劃分粗、細(xì)系，但是對(duì)于寬度小于2μm的夾雜物，沒(méi)有明確文字說(shuō)明是否參與評(píng)定，僅在附錄A標(biāo)準(zhǔn)圖譜細(xì)系系列前標(biāo)注了 “≥”，而ISO 4967:2013在附錄A標(biāo)準(zhǔn)圖譜細(xì)系系列前標(biāo)注了“>”，ASTM E45—2018a明確寫明寬度小于2μm的夾雜物不參與評(píng)定。修訂時(shí)仍保留GB/T 10561—2005的界定，表2中對(duì)A、B、C、D類細(xì)系最小寬度明確了“≥2”，并在標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定“小于2μm的夾雜物不參與評(píng)級(jí)”，提高了標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。

（2）串(條)狀?yuàn)A雜物的判定。原標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于不在一條直線上的A、B類和C類夾雜物評(píng)定要求：“如果兩夾雜物之間沿軋制方向的橫向距離s(夾雜物中心之間的距離)小于或等于10μm，則應(yīng)視為一條夾雜物或串狀?yuàn)A雜物”;ASTM E45—2018a將兩夾雜物之間沿軋制方向的橫向距離s定義為小于或等于15μm。在實(shí)際操作中，當(dāng)同時(shí)出現(xiàn)兩個(gè)相鄰的B類粗系夾雜物時(shí)，橫向之間的寬度可能為15μm，超過(guò)了10μm這個(gè)界限，橫向間距為15μm更合理，故標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)將10μm修改為15μm，并修改了標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)應(yīng)的圖片。

（3）非傳統(tǒng)類型夾雜物的評(píng)定。原標(biāo)準(zhǔn)只是簡(jiǎn)單提到非傳統(tǒng)類型夾雜物依據(jù)形貌劃分夾雜物類型，根據(jù)長(zhǎng)度、數(shù)量、寬度與標(biāo)準(zhǔn)圖片比較進(jìn)行評(píng)定，標(biāo)準(zhǔn)也只簡(jiǎn)單舉例，沒(méi)有具體寫明如氧硫復(fù)合物或串(條)狀復(fù)合氧化物夾雜物如何評(píng)定，化學(xué)特征怎樣表述，給實(shí)際的操作帶來(lái)困擾。ASTM E45—2018a規(guī)定按夾雜物的形態(tài)進(jìn)行評(píng)定，按照面積占優(yōu)的原則標(biāo)注成分，必要時(shí)以文字描述。

為此，標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)對(duì)這部分內(nèi)容進(jìn)行了重點(diǎn)修改。首先，明確了將非傳統(tǒng)類型夾雜物納入常規(guī)夾雜物評(píng)級(jí)，按其形態(tài)與最接近的A、B、C、D、DS類夾雜物合并進(jìn)行評(píng)定;其次，明確了根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議要求，可借助顯微鏡偏振光或掃描電子顯微鏡(SEM)等設(shè)備識(shí)別夾雜物的化學(xué)特征，并加以標(biāo)注。化學(xué)特征以分子式或(和)主要元素表示。如果能譜分析能明確夾雜物組成，就可用分子式表示，含量(面積或長(zhǎng)度)多的寫在前面，分子式之間用加號(hào)表示。如果能譜分析不能明確夾雜物組成，則可用化學(xué)元素表示其主要成分，各元素之間用逗號(hào)分開(kāi)。例如，對(duì)于復(fù)合單顆粒DS類夾雜物(見(jiàn)圖2)，其由Ca、Al、Mg、O、S等幾種主要元素組成，說(shuō)明有氧化物和硫化物兩種類型，其中氧化物面積>50%，Ca元素含量高于 Al元素含量，Ca元素寫在前面，記為DS(Ca,Al,Mg)O+CaS。

圖3為B類復(fù)合夾雜物SEM形貌及夾雜物評(píng)定，這個(gè)串狀復(fù)合夾雜物由Ca、Al、O、S等元素組成，表明該夾雜物由氧化物和硫化物兩種類型組成，圖中氧化物長(zhǎng)度占優(yōu),記為B(Ca,Al)O+CaS。

對(duì)于B類和C類復(fù)合夾雜物，根據(jù)夾雜物分布形態(tài)，不考慮其化學(xué)成分，再根據(jù)長(zhǎng)度或面積占優(yōu)原則確定夾雜物類別。

圖3中夾雜物分布形態(tài)類似B類或C類，放大500倍后觀察，可明顯看到該條夾雜物由顆粒狀?yuàn)A雜物組成，且大多數(shù)顆粒形態(tài)比<3，夾雜物邊界也不光滑，由于B類夾雜物長(zhǎng)度占優(yōu)，故將該條夾雜物評(píng)定為B類夾雜物。夾雜物含Al、Ca、Si等元素，記為B(Al、Ca、Si)O。

圖4為C類復(fù)合夾雜物SEM形貌及夾雜物評(píng)定，夾雜物形態(tài)類似C類或B類，放大500倍后觀察，可明顯看到夾雜物大部分邊界光滑，且形態(tài)比>3的顆粒組成夾雜物的長(zhǎng)度占優(yōu)，該條夾雜物評(píng)為C類夾雜物。夾雜物含Al、Mg、Ca、Si等元素，記為C(Al、Mg、Ca、Si)O。

添加稀土元素能改變夾雜物的分布和形貌，從而大大改善鋼材的使用性能。目前，稀土鋼為國(guó)家重點(diǎn)發(fā)展的鋼種之一，所以標(biāo)準(zhǔn)修訂也增加了稀土復(fù)合夾雜物的評(píng)定及化學(xué)特征表示。稀土夾雜物也是按其形貌與附錄C中最近似的標(biāo)準(zhǔn)圖片進(jìn)行對(duì)比評(píng)級(jí)的，并可借助顯微鏡偏振光和掃描電子顯微鏡的能譜，標(biāo)注化學(xué)特征(見(jiàn)圖5)。

（4）析出相評(píng)定。GB/T 10561—2005與ISO 4967:1998中，雖然對(duì)析出相類夾雜物的評(píng)定有說(shuō)明，但不詳細(xì)，尤其對(duì)于氮化鈦類夾雜物，其形貌、顏色與傳統(tǒng)類夾雜物有所不同，與碳化物、氮化物形貌及顏色也不同(見(jiàn)圖6)。氮化鈦為金黃色，呈矩形或多邊形;碳氮化鈦多數(shù)為淺黃色，形狀不規(guī)則，尺寸較大。碳化物邊界光滑，尺寸較小。為了便于區(qū)分，標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)增加了析出相特征描述及評(píng)定方法。

1.5 結(jié)果表示

對(duì)于兩種不同的檢驗(yàn)方法A法(最惡劣視場(chǎng)法)和B法，原標(biāo)準(zhǔn)雖然分別給出了其結(jié)果表示的實(shí)例，但沒(méi)有對(duì)實(shí)例進(jìn)行文字說(shuō)明，檢測(cè)人員不容易理解。標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)，對(duì)于A法，增加了評(píng)級(jí)結(jié)果表示實(shí)例及文字說(shuō)明，特別對(duì)非傳統(tǒng)類夾雜物的化學(xué)特征如何表示也進(jìn)行了說(shuō)明。

近年來(lái)，對(duì)于鋼中低含量夾雜物評(píng)定，正逐漸地廣泛應(yīng)用B法。原標(biāo)準(zhǔn)給出了一個(gè)試樣可評(píng)級(jí)別的20個(gè)視場(chǎng)計(jì)算實(shí)例，但計(jì)算過(guò)程太繁瑣，所以在標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)直接給出了平均級(jí)別的計(jì)算公式。在實(shí)際生產(chǎn)中一般不用總級(jí)別表示夾雜物的檢測(cè)結(jié)果，所以在標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)，刪除了總級(jí)別的結(jié)果表示方法。另外，標(biāo)準(zhǔn)只給出了0.5~3.0級(jí)的權(quán)重因素及純潔度級(jí)別Ci 的計(jì)算方式，但是沒(méi)有給出更高級(jí)別的權(quán)重因素。為了提高標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，修訂時(shí)參照了德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)DIN 50602—1985 《優(yōu)質(zhì)鋼非金屬夾雜物顯微檢驗(yàn)及圖譜》的因子推導(dǎo)方法，推導(dǎo)出了3.5~5.0級(jí)的權(quán)重因數(shù)，為了與正在起草的K值法銜接,將純潔度級(jí)別符號(hào)Cj改成Kj，規(guī)定了計(jì)算公式中的j為起報(bào)級(jí)別。

1.6 評(píng)級(jí)圖譜

GB/T 10561—2005等同采用ISO 4967:1998，圖譜來(lái)自ISO4967:1998。ISO 4967:1998標(biāo)準(zhǔn)取消了上版標(biāo)準(zhǔn)的JK圖，統(tǒng)一使用 ASTM圖并做細(xì)節(jié)調(diào)整，命名為ISO圖譜。經(jīng)測(cè)量，2005版標(biāo)準(zhǔn)圖譜有31張標(biāo)準(zhǔn)圖片的長(zhǎng)度實(shí)測(cè)值與圖片標(biāo)注值(下限值)不一致，具體如表5所示。有20張圖片的寬度不一致，還有兩張夾雜物的分布形貌與實(shí)際不符，修訂依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中表1和表2的長(zhǎng)度標(biāo)注值、寬度上限值及夾雜物的分布形貌特征對(duì)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖進(jìn)行了相應(yīng)修正，并加注了標(biāo)尺，便于實(shí)際參照?qǐng)D片進(jìn)行評(píng)級(jí)。

結(jié)語(yǔ)

標(biāo)準(zhǔn)修訂從實(shí)際情況出發(fā)，主要修改了C類和DS類夾雜物定義，A、B、C、D類夾雜物的計(jì)算公式，部分夾雜物的評(píng)級(jí)圖，增加了標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語(yǔ)，鋼管的取樣圖，復(fù)合夾雜物、析出相的評(píng)定方法及化學(xué)特征表示，B法檢驗(yàn)的兩種結(jié)果表示方法等。標(biāo)準(zhǔn)修訂反映了當(dāng)前非金屬夾雜物檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展水平，滿足了高質(zhì)量產(chǎn)品對(duì)夾雜物的檢測(cè)需求。