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作為高溫服役條件下材料的重要力學性能指標之一，持久斷裂強度與化學成分、晶粒度、鐵素體及服役環(huán)境等因素有關(guān)。由相關(guān)文獻可知：在焊接過程中，焊縫快速冷卻，焊縫中形成非均勻分布的δ鐵素體可有效防止材料發(fā)生熱裂；在鑄錠澆注時，非平衡凝固造成的成分偏析使母材中殘留δ鐵素體，即使該鑄錠成分處于單相奧氏體區(qū)，在后續(xù)的變形與熱處理中也難以徹底消除δ鐵素體，最終可能在成品中保留一定量的δ鐵素體。在奧氏體不銹鋼的高溫服役過程中，δ鐵素體分解形成脆性的σ相，σ相易成為裂紋源，降低材料的高溫長時性能。

為了系統(tǒng)地理解δ鐵素體測定的背景，有必要對δ鐵素體的形成、其對材料性能的影響及測定標準進行較全面的分析總結(jié)。由于焊縫中鐵素體的測定標準及測定方法較為全面，因此研究人員主要針對316奧氏體不銹鋼母材中的鐵素體進行分析。

鐵素體的形成及其對材料性能的影響

按照從液相中析出相的種類劃分，奧氏體不銹鋼有4種凝固模式，分別為析出奧氏體模式(A模式)、先析出奧氏體后析出δ鐵素體模式(AF模式)、先析出δ鐵素體后析出奧氏體模式(FA模式)、析出δ鐵素體模式(F模式)。對于同一種成分來說，非平衡凝固也會影響偏析水平，進而導(dǎo)致凝固模式的改變。WANG等對316H奧氏體不銹鋼連鑄錠中的鐵素體進行分析，發(fā)現(xiàn)δ鐵素體在鑄錠表面呈胞狀，在心部呈骨架狀，從表面到心部鐵素體的含量增加。δ鐵素體在表面時，凝固過程中枝晶間發(fā)生 Cr、Mo元素的正偏析，Creq/Nieq(鉻鎳當量比)為1.45，凝固模式為AF模式;δ鐵素體在心部時，冷卻速率慢，Creq/Nieq升高，凝固模式為FA。對表面試樣和心部試樣進行彎曲試驗，δ鐵素體部分分解為σ相，在δ鐵素體和σ相的界面產(chǎn)生了微裂紋。在316奧氏體不銹鋼中，σ相的化學成分為(FeNi)x(CrMo)y，其為一種高硬度的脆性相，會引起不銹鋼的韌性下降。與幾乎無δ鐵素體的奧氏體不銹鋼相比，熱軋鋼板中δ鐵素體雖然提高了材料的抗疲勞裂紋擴展能力，但加速時效態(tài)材料(750℃、10h)的抗疲勞裂紋擴展能力降低幅度更大。δ鐵素體降低了材料的持久強度。

α鐵素體在長時時效過程中形成，與δ鐵素體的一次析出行為不同。α鐵素體的形成隨著溫度和時間的變化呈C形，最快析出的溫度約為800~825℃，其形貌隨著溫度和時效時間的變化而變化，如：在碳化物上形成的、具有清晰刻面的條狀形貌，在三叉晶界處形成的島狀形貌。蠕變孔洞多數(shù)在奧氏體/奧氏體/α鐵素體的三叉晶界處形成，α鐵素體促進了蠕變孔洞的形成，但只有形成的α鐵素體足夠多時才會對蠕變壽命產(chǎn)生顯著影響。

鐵素體的金相法測定標準

俄羅斯鐵素體測定標準的進展

經(jīng)查詢，國外僅俄羅斯有相關(guān)標準，ГОСТ 11878—66 《奧氏體鋼圓棒中 α 相含量的確定方法》。該標準共包含4部分內(nèi)容:取樣和試樣制備、金相法測定鐵素體含量、磁性法鐵素體含量測定、儀器校準方法。在該版本的基礎(chǔ)上，之后陸續(xù)進行了修訂。以下主要以最初的版本為基礎(chǔ)進行說明，主要修訂內(nèi)容單獨進行說明。

從標準的名稱及適用范圍看，該標準適用于直徑或者厚度為80~270mm鍛造或軋制的奧氏體不銹鋼圓鋼棒,合金牌號為17X18H9、12X18H9、12X18H9T、04X18H10T、12X18H10T、08X18H10、04X18H10、02X18H10、06X18H11、12X18H12T、08X18H12T和08X18H12b，或者是經(jīng)協(xié)商的其他牌號。

在該標準的“取樣和試樣制備”一節(jié)，在采用金相法的取樣方法中，可從熔煉的鋼錠上取樣，確定一次析出α相，取樣位置任意，也可從鍛造或軋制的圓鋼或方鋼上取樣，取樣的高度為由中心到半徑的中點或厚度的四分之一，長度為10~12mm，厚度不小于0.5mm。在采用磁性法的取樣方法中，橫向試樣的高度不小于10mm。另外,可在冷卻狀態(tài)下用機械加工方法切取試樣，還可以采用氣割或熱切的方法，觀察面與其切割面的距離不小于25mm。

在該標準的“金相法測定鐵素體含量”一節(jié)，主要規(guī)定了試樣的浸蝕、觀察、評定要求。對于浸蝕，可采用電解浸蝕或化學浸蝕方法。對截面進行觀察時，顯微鏡放大倍率為280~320倍，實際視場直徑為0.38~0.43mm，或者采用顯微鏡放大倍率為280~320倍、直徑為115~130mm的圖譜來進行評定。標準評級圖譜分為5級，共8張圖，級數(shù)為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0，5.0級，圖譜分為α相和δ相。據(jù)觀察，對同一級別圖譜，兩者的整體形貌均為條狀，但α相比δ相的條帶寬度更寬,數(shù)量更少。標準評級圖譜上α相所占的面積按照2的幾何系數(shù)進行變化。對于一次析出α相含量，可根據(jù)兩個試樣的最大級數(shù)或至少兩個試樣的平均級數(shù)進行確定。

在該標準的“磁性法測定鐵素體含量”一節(jié)，主要規(guī)定了取樣、鐵素體儀、測定方法、結(jié)果等內(nèi)容。對取樣的要求與采用金相法的要求相同。鐵素體儀應(yīng)由俄羅斯相關(guān)機構(gòu)制造。測定時，對2~3條對角線或直徑均勻布點，至少測量40次來獲得α相含量，選取3個最大讀數(shù)的平均值作為α相的含量。類似地，對于一次析出α相含量，可根據(jù)兩個試樣的最大讀數(shù)或至少兩個試樣的平均讀數(shù)進行確定。

在該標準的“儀器校準方法”一節(jié)，需要采用與該標準適用的鋼牌號進行標樣制備，分別按照金相法、磁性法測定鐵素體含量，繪制鐵素體儀讀數(shù)與金相法評級級數(shù)的校準曲線。

在以上要求的基礎(chǔ)上，分別于1974年、1987年對該標準進行了修訂。1974年修訂了“儀器校準方法”一節(jié)，主要對鐵素體儀校準的過程要求進行了細化，如標樣制備、鐵素體含量測定、校準曲線繪制等。1987年將 《奧氏體鋼圓棒中α相含量的確定方法》修改為《奧氏體鋼圓棒中鐵素體相含量的確定方法》;全文中α相改為鐵素體相;級數(shù)后補充百分率，即將0.5修改為0.5(1% ~2%)、1修改為1.0(2.5%~3.5%)、1.5修改為1.5(4%~5%)、2.0修改為2.0(5.5%~6.5%)、2.5修改為2.5(8.5%~9.5%)、3修改為3(11.5% ~12.5%)、4修改為 4(23.5%~24.5%)、5修改為5(47.5%~48.5%);取消“標準評級圖譜上α相所占的面積按照2的幾何系數(shù)進行變化”;對于鐵素體儀，取消具體的制造廠要求，修改為滿足俄羅斯標準即可;對于“儀器校準方法”，修改節(jié)標題為“儀器的檢查”。

國內(nèi)鐵素體測定標準的進展

在國內(nèi)，奧氏體鋼中鐵素體相面積含量測定的現(xiàn)行標準為GB/T 13305—2008 《不銹鋼中α相面積含量金相測定法》,國內(nèi)鐵素體測定標準的多次修訂內(nèi)容如表1所示。主要修訂內(nèi)容以其所代替的上一版標準為基礎(chǔ)進行論述，內(nèi)容的選取參考標準中的修訂說明。

分析與修改建議

標準名稱的問題

從前面的論述中可以看出，鐵素體分為δ鐵素體和α鐵素體。例如，在300系奧氏體不銹鋼中，δ鐵素體主要在凝固過程中形成，在后續(xù)的熱加工過程中，仍可保留到室溫。相應(yīng)地，α鐵素體在長時時效過程中形成。此外，從形貌上看，δ鐵素體在鑄態(tài)時為島狀或骨架狀，變形后為拉長的條帶狀。α鐵素體為島狀或具有清晰刻面的條狀。在標準GB/T 13305中規(guī)定了對交貨態(tài)不銹鋼鋼材或鋼坯上進行的α鐵素體測定。嚴格來說，該部分鐵素體應(yīng)為δ鐵素體。

建議對GB/T 13305—2008的標準名稱及其正文中相關(guān) α相的描述均修改為鐵素體，該修改與ГОСТ 11878—66的后續(xù)修訂一樣。

標準中放大倍數(shù)的問題

在GB/T 13305—2008中規(guī)定的觀察放大倍數(shù)為280~320倍，仲裁時的倍數(shù)為300倍。該要求與ГОСТ 11878—66的放大倍數(shù)一樣。但是，在目前國內(nèi)各個實驗室及鋼廠的標準執(zhí)行過程中，光學顯微鏡的常見放大倍數(shù)為100，200，400倍或500倍。據(jù)研究人員調(diào)研，在實際執(zhí)行過程中，280~320倍存在一定困難。雖然在國內(nèi)標準中規(guī)定了“允許適當調(diào)整顯微鏡的放大倍率，使被測視場中的α相尺寸盡量接近標準評級圖譜，但必須保證實際視場直徑仍為0.267mm”，但包括圖譜在內(nèi)的相關(guān)內(nèi)容均按照280~320倍的要求進行制定，建議將標準中的顯微鏡放大倍數(shù)進行修改，修改為目前常用的放大倍數(shù)中的一種，并修改相應(yīng)級別的標準圖譜。

標準中視場大小、圖譜及評級的問題

在GB/T 13305—2008規(guī)定的標準圖譜中，0.5級對應(yīng)鐵素體含量最大為2%，在實際的產(chǎn)品規(guī)范中，需要更低鐵素體含量的鋼材，可能存在無法滿足適用要求的情況，如對應(yīng)用于鈉冷快堆高溫部件的大量鋼板、鍛件、鋼管等，鐵素體含量不大于1%。建議在標準中增加更低級別的鐵素體含量的標準評級圖譜。此外，在ГОСТ 11878—66中要求“顯微鏡放大倍率為280~320倍，實際視場直徑為0.38~0.43mm”。在 GB/T 13305中未明確280~320倍下的視場直徑，但在仲裁及其他放大倍數(shù)下，視場為0.267mm。建議針對不同的使用需求，提出不同的鐵素體含量要求，并制備相應(yīng)的更有針對性的評級圖譜。

結(jié)論

簡要概述了δ鐵素體、α鐵素體的形成及其對材料性能的影響。針對相面積法測定鐵素體含量的標準，較詳細地介紹了標準ГОСТ 11878—66的內(nèi)容及演化修訂、國內(nèi)GB/T 13305—2008標準的發(fā)展及修訂。其中，ГОСТ 11878—66對取樣和試樣制備、金相法測定鐵素體含量、磁性法測定鐵素體含量、儀器檢查等4部分內(nèi)容進行了規(guī)定，修訂后的版本從原理及操作層面上更加合理、可行。此外，基于實際測定和技術(shù)發(fā)展情況，GB/T 13305—2008歷次對圖譜、取樣、級數(shù)及相關(guān)測定手段等內(nèi)容的修訂，在一定程度上更加便于執(zhí)行。

基于對國內(nèi)外標準進行的分析，提出了對GB/T 13305—2008的修改建議。

(1)對標題及正文中α相的相關(guān)描述，建議將其修改為“鐵素體”。

(2)測定時顯微鏡放大倍數(shù)為280~320倍，建議修改為目前國內(nèi)廣泛使用的顯微鏡放大倍數(shù)。

(3)標準評級圖譜中最低級別0.5級對應(yīng)鐵素體面積含量最大為2%，建議增加鐵素體含量更低級別的圖譜。