1、范圍
本部分規(guī)定了銅及銅合金中磷、銀、鉍、銻、砷、鐵、鎳、鉛、錫、硫、鋅、錳、鎘、硒、碲、鋁、硅、鈷、鈦、鎂、鈹、鋯、鉻、硼、汞25個(gè)元素的電感耦合等離子發(fā)射光譜測(cè)定方法。
本部分適用于銅及銅合金中磷、銀、鉍、銻、砷、鐵、鎳、鉛、錫、硫、鋅、錳、鎘、硒、碲、鋁、硅、鈷、鈦.鎂、鈹、鋯、鉻、硼、汞元素含量的多元素同時(shí)測(cè)定,也適用于其中一個(gè)元素的獨(dú)立測(cè)定。各元素測(cè)定范圍見表1。
2、方法原理
銅合金成分分析試樣用硝酸和鹽酸混合酸或硝酸分解。在酸性介質(zhì)中,使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,于各元素所對(duì)應(yīng)的波長處測(cè)量其質(zhì)量濃度。硒和碲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.001%時(shí),以砷做載體共沉淀富集微量硒、碲與基體銅分離;鐵、鎳、鋅、鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0. 001%時(shí),電解除銅分離富集;磷、鉍、銻、砷、錫、錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0. 001%、鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0. 002%時(shí),用鐵做載體,氫氧化鐵共沉淀磷、鉍、銻、砷、錫、錳、碲、鉛與基體銅分離、富集;鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于14%時(shí),以鑭做內(nèi)標(biāo)。
3、儀器
3.1 電感耦合 等離子體原子發(fā)射光譜儀
——分光室具有抽真空或驅(qū)氣功能;
——200nm處光譜分辨率應(yīng)小于0.01nm.
3.2 備有自動(dòng)攪拌裝置的恒電流電解器,附網(wǎng)狀鉑陰極、螺旋狀鉑陽極。
4、試樣
厚度不大于1 mm的碎屑。
5、精密度
5.1 重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在表5給出的平均值范圍內(nèi),兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得:
5.2再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)試值,在表6給出的平均值范圍內(nèi),兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表6數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得:
6、質(zhì)量保證和控制
應(yīng)用國家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品(當(dāng)前兩者沒有時(shí),也可用控制標(biāo)樣替代),每周或每兩周校核一次本分析方法標(biāo)準(zhǔn)的有效性。當(dāng)過程失控時(shí),應(yīng)找出原因,糾正錯(cuò)誤后,重新進(jìn)行校核。
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