1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法測定鋼鐵中總碳硫含量的方法。
方法適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 005%~4.3%的碳含量及0. 000 5% ~0.33%的硫含量的測定。
本方法能適用于常規(guī)的生產(chǎn)控制分析工作,并符合公認(rèn)的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)對(duì)分析方法的要求,這種方法是被廣泛接受的、好的實(shí)驗(yàn)室分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)采用校準(zhǔn)過的商業(yè)儀器,并以鋼鐵有證參考物質(zhì)驗(yàn)證校準(zhǔn),同時(shí)其儀器性能由常規(guī)統(tǒng)計(jì)過程控制方法(SPC)進(jìn)行控制。
本方法可采用單元素測定方式,即單獨(dú)測定碳或硫;或者采用同時(shí)測定方式,即同時(shí)測定碳和硫。
2、原理
2.1 碳
在氧氣流中燃燒將碳轉(zhuǎn)化成一氧化碳和/或二氧化碳。利用氧氣流中二氧化碳和一氧化碳的紅外吸收光譜進(jìn)行測量。
2.2 硫
在氧氣流中燃燒將硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫。利用氧氣流中二氧化硫的紅外吸收光譜進(jìn)行測量。
3、試驗(yàn)方法
本方法適用于商業(yè)分析儀,配備自動(dòng)操作程序和校準(zhǔn)程序。
如分析儀符合第8條的規(guī)定,則是合格的。
3.1 紅外吸收法測碳一方法A
紅外吸收測定二氧化碳的含量。二氧化碳在紅外光譜中能吸收某一特定波長的紅外能量,當(dāng)二氧化碳通過紅外池時(shí),吸收這一特定波長的能量,其他波長的紅外能量被濾光片濾去。因只有二氧化碳吸收紅外能量,檢測器可通過測量能量的變化,檢測到二氧化碳的濃度。用一個(gè)紅外池既做參比,又做測量池。在一個(gè)周期內(nèi),總碳以二氧化碳的方式被檢測出來。
3.2 紅外吸收法測碳一方法B
樣品燃燒過程中,二氧化碳由氧氣載入通過測量池,參比池中只有氧氣通過。紅外源發(fā)出的能量通過兩個(gè)紅外池,并同時(shí)到達(dá)隔板,測量池中部分紅外能量被二氧化碳吸收,參比池中紅外能量沒有變化。如此造成到達(dá)隔膜板上的紅外能量不平衡,使其變形這種變形改變了固有的電容,產(chǎn)生電信號(hào)的改變,再通過放大器測量二氧化碳。在一個(gè)周期內(nèi),總碳以二氧化碳的方式被檢測出來。
3.3 紅外吸收法測碳一方法 C,閉環(huán)
在封閉回路中燃燒后,在同一紅外池中測二氧化碳和一氧化碳。每一種氣體分別用一個(gè)固態(tài)能量檢測器來測量,紅外光被濾光片過濾后,只有某一特定波長的能量到達(dá)各自檢測器。沒有二氧化碳和一氧化碳時(shí),每個(gè)檢測池得到的是最大能量。燃燒中,一氧化碳和二氧化碳的紅外吸收特性造成能量損失。閉環(huán)系統(tǒng)中能量損失與每種氣體的濃度成比例。在一個(gè)周期內(nèi),總碳以二氧化碳和一氧化碳之和的方式被檢測出來。
3.4 紅外吸收法測硫一方法 A
二氧化硫在紅外光譜中能吸收某-特定波長的紅外能量,當(dāng)二氧化硫通過紅外池時(shí),吸收這一特定波長的能量,其他波長的紅外能量被特定波長的濾光片濾去。因只有二氧化硫吸收紅外能量,檢測器可以通過測量能量的變化檢測到二氧化硫的濃度。用一個(gè)紅外池既做參比,又做測量池。在一個(gè)周期內(nèi),總硫以二氧化硫的方式被檢測出來。
3.5 紅外吸收法測硫一方法B
樣品燃燒過程中,二氧化硫由氧氣載入通過測量池,參比池中只有氧氣通過。紅外源發(fā)出的能量通過兩個(gè)紅外池,并同時(shí)到達(dá)隔板,測量池中部分紅外能量被二氧化硫吸收,參比池中紅外能量沒有變化。如此造成到達(dá)隔膜板上的紅外能量不平衡,使其變形。這種變形改變了固有的電容,產(chǎn)生電信號(hào)的改變,再通過放大器測量二氧化碗。在一個(gè)周期內(nèi),總硫以二氧化硫的方式被檢測出來。
3.6 紅外吸收法測硫一方法C
在封閉回路中燃燒后,二氧化硫在紅外池中被檢測到。用一個(gè)固態(tài)能量檢測器來測量,紅外光被濾光片過濾后,只有某一特定波長的能量到達(dá)檢測器。燃燒后,二氧化硫的吸收特性造成能量損失。能量損失與閉環(huán)系統(tǒng)中二氧化硫的濃度成比例。在一個(gè)周期內(nèi),總硫以二氧化硫的方式被檢測出來。
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