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本文簡要介紹了國外基于ASTM G146-01關(guān)于熱壁加氫反應(yīng)器堆焊層與基材之間抗氫致剝離特性的試驗方法和試驗程序，包括試樣尺寸確定、熱處理、超聲檢測、清洗、除氣、壓力試驗、充氫、試塊切割、金相檢測等。

1、前言

熱壁加氫反應(yīng)器在使用一定時間后，檢測發(fā)現(xiàn)制造時結(jié)合良好的堆焊層發(fā)生與主體局部分離的現(xiàn)象。稱之為堆焊層的剝離。

剝離發(fā)生的原因，目前比較一致的觀點是：在高溫高壓條件下操作所吸收的氫，在停工時冷卻過程中會在基材與堆焊層界面上積存(該界面金相組織比較粗大，且伴生部分σ相或馬氏體組織)，氫濃度較高。另外，基材與堆焊層的熱膨脹系數(shù)相差較大，熱應(yīng)力相應(yīng)較大。氫和應(yīng)力的綜合作用容易誘發(fā)剝離。反應(yīng)器基材與堆焊層界面間的剝離現(xiàn)象，本質(zhì)上也是一種氫脆(氫致裂紋)，宏觀下是沿晶界層發(fā)展的，屬于兩種不同材質(zhì)在晶界面上因殘留氫而引起的氫脆開裂。

影響抗剝離性能的因素是多方面的，許多機理仍在探索之中，因此，該試驗研究目前在國內(nèi)外都是一個重點方向。我國80年代開始利用撫順石油三廠的高壓釜開展了抗剝離性能測試，后又在華東化工學(xué)院開展了試驗。隨著我國煉油行業(yè)的發(fā)展，對該項科研試驗工作更加重視，1994年由石化總公司等部門組織投資，建立了一個完善的試驗裝置，專門用于開展堆焊層抗剝離性能的研究。此外，甘工大、蘭石廠、中國一重集團等陸續(xù)開展了加氫堆焊層的抗氫剝離試驗方面的研究。

國際上對這個課題的研究，美國和日本是比較領(lǐng)先的，而且美國建立了完善的試驗標(biāo)準(zhǔn)。本文重點介紹國外某公司按ASTM G146-01《高壓高溫加氫精制設(shè)備不銹鋼/鋼界面剝離傾向評估評定標(biāo)準(zhǔn)》進行剝離試驗的試驗方法和程序。

2、試樣制備及試驗過程

試樣制備及試驗過程按如下步驟進行：

2.1 剝離試驗試樣取自堆焊焊接工藝評定試板，尺寸見圖1。

2.2 測量下述試樣尺寸：(a)直徑，(b)厚度，(c)堆焊層厚度。

2.3 將試樣側(cè)壁堆焊TP309L+TP347，焊后的尺寸應(yīng)滿足圖2要求。

2.4 對試樣進行熱處理(705±14℃×3220小時)。注意在427℃以上，在密閉爐內(nèi)的加熱和冷卻速度不得超過56℃/小時；從427℃以下，試樣在靜止空氣中冷卻。熱處理曲線見圖3。

圖3 焊后熱處理

圖4 超聲波校驗試塊

2.5 試樣冷卻后進行超聲波檢測，按ASME Sec. V, Article 4,Technique two 執(zhí)行。對于在不銹鋼/鋼交界面1㎜范圍內(nèi)(含)發(fā)現(xiàn)的任何缺陷、開裂或分層，均應(yīng)在報告中體現(xiàn)出來。超聲波檢測儀可以采用EPCH4 (Panametrics)，探頭為K5M(Krautkr?me)，探頭直徑為φ6.3㎜，頻率5MHz ，靈敏度為φ3㎜平底孔衰減80%。

超聲波檢測儀器的靈敏度，在每次檢測前，都應(yīng)驗證，采用模擬堆焊校準(zhǔn)試塊，檢測工藝與實際相同。校驗試塊按圖4制作。

2.6 清洗試塊。脫脂后采用不含氯的溶劑清洗。清洗后，不得用裸手接觸試樣。

2.7 將試塊置于充氫裝置中，如圖5。試樣在裝置中的擺放，應(yīng)采用工裝定位，并獲得均勻加熱。定時檢查試樣的均溫情況。

2.8 密封、除氣，連通系統(tǒng)。除氣時，可以反復(fù)抽真空/充入惰性氣體(氬氣或氦氣)，至少3個循環(huán)，以減少裝置內(nèi)的氧含量。除氣工藝應(yīng)在試驗開始時，在特定裝置中采用氣體分析法進行驗證。并且下述部位充氣后應(yīng)重新驗證：承壓部、試驗系統(tǒng)、除氣工序中。

2.9 采用氮氣進行壓力試驗，試驗壓力≥21.05MPaG ，保壓≥10分鐘。

2.10 釋放惰性氣體，抽真空。

2.11 充入氫氣，加壓至21.05MPaG ，并緩慢加熱至460℃。待試驗溫度和壓力穩(wěn)定后，保持該狀態(tài)48±1小時。然后，冷卻，速率≥300℃/小時。溫度低于200℃，卸壓，可以充入惰性氣體，或者直接在空氣中冷卻。冷卻至室溫時，試塊在24±2.5℃保存7天，然后進行UT 檢測。

如果試驗系統(tǒng)中的任何部分斷開或者加壓過程中更換惰性氣體或試驗氣體，除氣工序應(yīng)重新開始。如果溫度或壓力超過預(yù)期值分別5℃或0.3MPa ，試驗應(yīng)中斷，重新開始。從200℃以下的冷卻，采用30～60m/min 的壓縮空氣沖刷試塊每個面，冷卻至室溫，試塊采用陶質(zhì)分隔塊支撐。如果采用壓縮空氣在該溫度區(qū)間得不到快速降溫，可對試樣進行噴淋以強制冷卻。

2.12 按2.5條所述的UT 方法，檢測并記錄剝離區(qū)域的數(shù)量、尺寸和分布。按ASMEG146第12章提供的文字數(shù)字編碼確定剝離等級。

2.13 UT 檢測后，將試塊切割。如果UT 檢測未發(fā)現(xiàn)剝離(HID )，按圖8所示將試塊從中間切開;如果發(fā)現(xiàn)HID ，切口應(yīng)位于剝離最嚴重的區(qū)域。試樣按ASTM 標(biāo)準(zhǔn)Practice E3分別進行金相打磨、拋光，邊緣部分可以倒角。基材部分可以加工掉約一半，以方便制備金相試樣。

2.14檢驗不銹鋼/鋼交界面，然后，侵蝕試樣并再次檢驗。檢驗在顯微鏡下進行，通常侵蝕前后的微觀金相照片取200×。分別為：a.焊道中間與基材交界區(qū)；b.焊道搭接部位與基材交界區(qū)；c.焊道內(nèi)部(過渡層)；d.基材內(nèi)部。

3、結(jié)束語

國際上經(jīng)過多年來的不斷努力，對氫致剝離的研究已經(jīng)取得了豐碩的成果，我國在這方面雖然起步較晚，但進步很快。考慮到HID的巨大危害，建立統(tǒng)一的試驗和驗收標(biāo)準(zhǔn)勢在必行。希望本文能起到拋磚引玉的作用，同行們可以繼續(xù)積累經(jīng)驗，爭取早日建立我國的試驗標(biāo)準(zhǔn)。