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1、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法測定鋼鐵中總碳硫含量的方法。

方法適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 005%~4.3%的碳含量及0. 0005% ~0.33%的硫含量的測定。

本方法能適用于常規(guī)的生產(chǎn)控制分析工作，并符合公認(rèn)的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)對分析方法的要求，這種方法是被廣泛接受的、好的實(shí)驗(yàn)室分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)采用校準(zhǔn)過的商業(yè)儀器，并以鋼鐵有證參考物質(zhì)驗(yàn)證校準(zhǔn)，同時(shí)其儀器性能由常規(guī)統(tǒng)計(jì)過程控制方法(SPC)進(jìn)行控制。

本方法可采用單元素測定方式，即單獨(dú)測定碳或硫或者采用同時(shí)測定方式，即同時(shí)測定碳和硫。

2、原理

2.1 碳

在氧氣流中燃燒將碳轉(zhuǎn)化成一氧化磯和/或二氧化碳。利用氧氣流中二氧化碳和一氧化碳的紅外吸收光譜進(jìn)行測量。

2.2 硫

在氧氣流中燃燒將硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫。利用氧氣流中二氧化巰的紅外吸收光譜進(jìn)行測量。

3、儀器裝置

分析過程中，除另有規(guī)定，僅使用滿足下列要求的普通儀器裝置。

3.1 碳測定儀或硫剝定儀或碳和硫測定儀，由紅外源、獨(dú)立的測量池和參比池，以及作為平容板的隔膜組成。

3.2 瓷坩堝，按照所用儀器廠商的規(guī)定，能夠耐高頻感應(yīng)爐中燃燒，不產(chǎn)生含碳和硫的化學(xué)物質(zhì)，使空白值控制在特定范圍內(nèi)。

注：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^在空氣中將坩堝置于電爐中燃燒蹤去，100℃燃燒時(shí)間不少于40 min，1350℃燃燒時(shí)間不少于15min，然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2 min~3 min，最后將坩堝貯于干燥器中。如懷疑氧氣中含有有機(jī)行染物，在氧氣進(jìn)入儀器氣路系統(tǒng)前，將后端連接二氧化碳和水吸收劑的氧化催化劑(氧化鋼或鉑)管加熱至600C，凈化氧氣。

3.3 坩堝鉗 ,可夾住瓷坩堝(5.2)

4、試驗(yàn)方法

本方法適用于商業(yè)分析儀，配備自動(dòng)操作程序和校準(zhǔn)程序。

如分析儀符合第8條的規(guī)定，則是合格的。

4.1 紅外吸收法測碳一方法A

紅外吸收測定一氧化碳的含量。二氧化碳在紅外光譜中能吸收某一特定波長的紅外能量，當(dāng)二氧化碳通過紅外池時(shí)，吸收這一特定波長的能量，其他波長的紅外能量敏濾光片濾去。因只有二氧化碳吸收紅外能量，檢測器可通過測量能量的變化，檢測到二氧化碳的濃度。用一個(gè)紅外池既做參比，又做測量池。在一個(gè)周期內(nèi)，總碳以二氧化碳的方式被檢測出來。

4.2 紅外吸收法測碳一方法B

樣品燃饒過程中，二氧化碳由氧氣載入通過測量池，參比池中只有氧氣通過。紅外源發(fā)出的能量通過兩個(gè)紅外池，并同時(shí)到達(dá)隔板，測量池中部分紅外能量被二氧化碳吸收，參比池中紅外能量沒有變化。如此造成到達(dá)隔膜板上的紅外能量不平衡，使其變形。這種變形改變了固有的電容，產(chǎn)生電信號的改變，再通過放大器測量二氧化碳。在一個(gè)周期內(nèi)，總碳以二氧化碳的方式被檢測出來。

4.3 紅外吸收法測碳一方法C，閉環(huán)

在封閉回路中燃燒后,在同一紅外池中測二氧化碳和一氧化碳。每一種氣體分別用一個(gè)固態(tài)能量檢測器來測量，紅外光被濾光片過濾后，只有某一特定波長的能量到達(dá)各自檢測器。沒有二氧化碳和一氧化碳時(shí)，每個(gè)檢測池得到的是最大能量。燃燒中，一氧化碳和二氧化碳的紅外吸收特性造成能量損失。閉環(huán)系統(tǒng)中能量損失與每種氣體的濃度成比例。在一個(gè)周期內(nèi)，總碳以二氧化碳和一氧化碳之和的方式被檢測出來。

4.4紅外吸收法測硫一方法 A

二氧化硫在紅外光譜中能吸收某一特定波長的紅外能量，當(dāng)二氧化硫通過紅外池時(shí)，吸收這一特定波長的能量，其他波長的紅外能量被特定波長的濾光片濾去。因只有二氧化硫吸收紅外能量，檢測器可以通過測量能量的空化檢測到二氧化硫的濃度。用一個(gè)紅外池既做參比，又做測量池。在一個(gè)周期內(nèi)，總硫以二氧化硫的方式被檢測出來。

4.5 紅外吸收法測硫一方法B

樣品燃燒過程中，二氧化硫由氧氣載人通過測量池，參比池中只有氧氣通過。紅外源發(fā)出的能量通過兩個(gè)紅外池，并同時(shí)到達(dá)隔板，測量池中部分紅外能量被二氧化硫吸收，參比池中紅外能量沒有變化。如此造成到達(dá)隔膜板上的紅外能量不平衡，使其變形。這種變形改變了固有的電容，產(chǎn)生電信號的改變，再通過放大器測量二氧化硫。在一個(gè)周期內(nèi)，總硫以二氧化硫的方式被檢測出來。

4.6 紅外吸收法測硫一方法C，閉環(huán)

在封閉回路中燃燒后，二氧化硫在紅外池中被檢測到。用一個(gè)固態(tài)能量檢測器來測量，紅外光被濾光片過濾后，只有某一特定波長的能量到達(dá)檢測器。燃燒后，二氧化硫的吸收特性造成能量損失。能量損失與閉環(huán)系統(tǒng)中二氧化硫的濃度成比例。在一個(gè)周期內(nèi)，總硫以二氧化硫的方式被檢測出來。

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