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1、范圍

本標準規(guī)定了惰性氣體熔融后熱導法測定鋼鐵中的氮.

本方法適用于鋼鐵中質(zhì)量分數(shù)為0.002%~0.6%的氮含量。

2、原理

在氦氣中，用石墨坩堝于高溫(如：2 200℃)熔融試料，氮以分子形態(tài)被提取在氦氣流中，與其他氣體提取物分離后，用熱導法測量。

用鋼鐵有證參考物質(zhì)(CRM)建立校準曲線。

注：本方法的準確度很大程度上取決于所用鋼鐵有證參考物質(zhì)的氦含量定值方法的準確度，以及鋼鐵有證參考物質(zhì)的均勻性。這些校準樣品應為ECRM、NIST、JK 、JSS、CMSI和其他國家或國際的鋼鐵有證參考物質(zhì)。

3、試劑和材料

分析中，除非另有規(guī)定，僅使用認可的分析純試劑和ISO3696中規(guī)定的3級水。

3.1 水，使用前制備。

3.2 氦氣，高純,總雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)小于0. 000 5%。

如果懷疑使用的氦氣中含有有機污染物，應在氣體凈化裝置前安裝一個加熱到450C以上的內(nèi)裝有一種氧化劑或催化劑(氧化銅或鉑)的玻璃管。

3.3 氧化銅，粒狀。

3.4 無水高氯酸鎂，粒度為1.2 mm~2 mm，或無水硫酸鈣，粒度為0.6 mm~0.85 mm.

3.5 氫氧化鈉，粒狀，粒度為 0.7 mm~1.2 mm.

3.6 適當?shù)娜軇?適合清洗帶油或污物的試樣，如丙酮。

3.7 鋼鐵參考物質(zhì)(RM) 符合ISO導則35規(guī)定的均勻性且適當定值的一種或多種用于校準儀器，評定測量方法或為材料定值。

3.8 鋼鐵有證參考物質(zhì)(CRM)有符合ISO導則31規(guī)定證書的鋼或鐵參考物質(zhì)(4.7)，用按照ISO導則35規(guī)定，可溯源性的仲裁方法(例如ISO 10702和ISO 10720)定值，且每一認可值都有一規(guī)定置信水平的不確定度。

4、取制樣

按ISO14284或適當?shù)膰忆撹F取制樣標準取樣。

5、分析步驟

警告：使用儀器熔融試料時主要的危險是燃燒，所以必須使用坩堝鉗，并將用過的坩堝存放在合適的容器中。

5.1 通則

保持玻璃棉干凈。用一個有證參考物質(zhì)檢查儀器裝入試劑(4.3,4.4和4.5)的有效性，必要時更換試劑。

有些儀器每次分析后都要清理爐內(nèi)進樣通道，消除碳的存積。如果儀器長時間斷電，須按廠家推薦的時間穩(wěn)定儀器。

更換玻璃棉或試劑?；蜷L時間不使用儀器后，先試用一些分析測量來穩(wěn)定儀器，分析結(jié)果可以被忽視。然后在分析樣品前按照7.5校準儀器。

如果所用儀器能夠直讀氮的質(zhì)量分數(shù)，每個校準范圍按照下面方法調(diào)整儀器的讀數(shù)。

在不同的功率設置讀取高含量氨有證參考物質(zhì)的含量，讀數(shù)平穩(wěn)的功率為測定試樣所需的加熱功率。測定高合金試樣,須用高合金有證參考物質(zhì)確定所需的加熱功率。

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